JIS A1154-2020 pdf download.硬化コンクリート中に含まれる 塩化物イオンの試験方法
4 共通事項
分析方法に共通な一般事項は,次による。
a) 通則 化学分析に共通する一般事項は,JIS K 0050による。
b) 水 JIS K 0557に規定するA4と同等程度以上の品質をもつ水とする。
c) 試薬 試薬は,次による。
1) 試薬は,当該JISに規定する特級又はこれと同等の品質のものを用いる。 滴定液類の標定には,JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質2) を用いる。 注
2) 認証書が添付された認証標準物質(CRM)も市販されている。 2) 試薬類の溶液の濃度は,特に断らない限り,g/L又はmg/L,及びモル濃度は,mol/L又はmmol/Lで示す。
3) 試薬類の溶液名称の後に( )で示されている濃度は,標準液以外は概略の濃度であることを意味する。例えば,硝酸(2 mol/L)は約2 mol/Lの硝酸溶液であることを示す。また,溶液名の前に示される濃度は,正確な濃度を意味する。ただし,一般には,端数のない数値で示し,別にファクターを求めておく。
4) 標準液を薄めて低濃度の標準液を調製する場合には,特に断らない限り10 mL以上の全量ピペットでとる。
5) 試薬類及び廃液などの取扱いについては,関係法令などに従い十分に注意する。
d) 器具類 器具類は,次による。
1) ガラス器具は,特に断らない限りJIS R 3503及びJIS R 3505に規定するものを使用する。デシケーターに用いる乾燥剤は,JIS Z 0701に規定する包装用シリカゲルA形1種を用いる。
2) 磁器るつぼ及び磁器蒸発皿は,JIS R 1301及びJIS R 1302に規定するものを使用する。ただし,それぞれの項目で扱う試料の量に応じて適切な容量のものを使用する。
3) ろ紙は,JIS P 3801に規定する定量分析用5種B,5種C又は6種を使用する。ただし,それぞれの項目で適切な寸法のものを使用する。
4) 特に断らない限り試薬の計量には,最小目盛り0.1 mg以下の化学天びんを用いる。
5 分析試料の採り方及び取扱い方 5.1 分析試料の採り方 分析試料(以下,試料という。)は,硬化したモルタル,コンクリートの供試体,採取コア,深さ方向別に切断した試料片,ドリル粉などで,0.15 mm以下に微粉砕したものを用いる。 注記 コンクリートコアを試料とする場合,附属書Aによって,粉砕し,調整する方法がある。
5.2 試料の保存 試料は,吸湿しないようにデシケーターに保存する。
6 試料のはかりとり量
上皿天びん又は電子天びんを用いて試料をはかりとる場合は,最小目盛0.01 gまでの上皿天びん又は電子天びんを用い,約10 gを0.01 gの桁まではかりとる。また,化学天びんを用いて試料をはかりとる場合には,1〜10 gの範囲で,0.1 mgの桁まではかりとる。同じ方法で2個の試料をはかりとる。 なお,試料中の塩化物イオン濃度が高い場合には試料のはかりとり量を少なくすることが望ましい。
7 全塩化物イオンの抽出方法 7.1 方法概要 試料に硝酸(1+6)を加えて溶液のpHを3以下とした後,加熱煮沸して塩化物イオンを抽出する。チオシアン酸水銀(II)吸光光度法,硝酸銀滴定法による場合,あらかじめ炭酸カルシウム(試薬)を加えてpHを約7に調整し,静かに煮沸する3)。その後,不溶分をろ過洗浄し,ろ液を作成する。 なお,塩化物イオン電極を用いた電位差滴定法で,ろ過の工程が不要な場合は,これを省略した抽出液を用いてもよい。 注3) 炭酸カルシウム(試薬)には,不純物として塩化物が含まれていることがあるので,注意する必要がある。 7.2 試薬 試薬は,次による。
a) 硝酸(1+6) JIS K 8541に規定する硝酸(試薬)特級を用いて調製したものとする。
b) 硝酸(1+1) JIS K 8541に規定する硝酸(試薬)特級を用いて調製したものとする。
c) 炭酸カルシウム(試薬) JIS K 8617に規定するもの。
d) 過酸化水素(試薬) JIS K 8230に規定するもの。
7.3 装置及び器具 装置及び器具は,次のものを用いる。
a) ビーカー(200 mL)
b) 時計皿
c) ガラス漏斗
d) ブフナー漏斗
e) 吸引装置
f) pH試験紙
g) 全量フラスコ(200 mL)
7.4 操作 塩化物イオンの抽出操作は,次による。
a) 箇条6に従って試料を,2個の乾いたビーカー(200 mL)にそれぞれはかりとり,時計皿で覆う。これらの試料をはかりとったビーカー(200 mL)の縁から,硝酸(1+6)70 mLを徐々に加える。 b) 激しい反応が終わったら,溶液をかき混ぜて,溶液のpHが3以下であることを確かめる。pHが3以上の場合は,更に硝酸(1+6)を加えて3以下にする。石灰岩などの炭酸塩を含む骨材が使用されている場合,硝酸(1+1)を使用する。このとき,小さく切り取ったpH試験紙を溶液に落として,pHを確認するとよい。JIS A1154 pdf download.