JIS K 0170-9-2019 pdf download.流れ分析法による水質試験方法− 第9部:シアン化合物.
3 用語及び定義
この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0101,JIS K 0102,JIS K 0115,JIS K 0126,JIS K 0211及びJIS K 0215によるほか,次による。
3.1 シアン化合物 シアン化合物のうち,箇条6及び箇条7の測定操作に従い定量されるもの。全シアンとシアン化物とに区別して測定される。
4 共通事項
4.1 一般 化学分析に共通する一般事項は,JIS K 0050による。流れ分析に関わる一般要求事項は,JIS K 0126による。
4.2 水 この規格で用いる水は,JIS K 0557に規定するA3又はA4の水とする。
4.3 試薬 試薬は,日本工業規格に規定されているもので,試験に支障のないものを用いる。日本工業規格に規定されていない試薬を用いる場合は,試験に支障のないものを用いる。試薬ブランクは,定期的に確認する。
注記 試薬類の溶液名称の後ろに括弧で示す濃度は,標準液以外は,概略の濃度である。 4.4 ガラス器具 ガラス器具類は,特に指定しない場合,JIS R 3503及びJIS R 3505に規定するものを用いる。
5 試料
5.1 試料の採取 試料の採取は,JIS K 0094による。ただし,試料容器は,共栓ポリエチレン瓶又は共栓ガラス瓶を用いる。共栓ポリプロピレン瓶,共栓ポリスチレン瓶又は共栓ポリカーボネート瓶を用いてもよい。
5.2 試料の取扱い 試験は,試料採取後,直ちに行う。試験を直ちに行えない場合は,JIS K 0102の3.3(試料の保存処理)b) 5) によって保存処理し,できるだけ早く試験する。
6 全シアンの測定
6.1 原理 フローインジェクション分析(以下,FIAという。)では,細管中を連続的に流れているりん酸塩緩衝液中に前処理した試料を注入し,クロラミンT及び4-ピリジンカルボン酸-ピラゾロン溶液を反応させることで生成する青色の化合物の吸光度を測定してシアン化物イオンを定量するか,又は試料の流れをEDTAを含むpH3.8のこはく酸−くえん酸緩衝液(pH3.8)の流れと混合し,紫外線照射・加熱・ガス拡散によってシアン化水素として分離後,クロラミンT及び4-ピリジンカルボン酸・ジメチルバルビツール酸を反応させることでシアン化物イオンを定量し,全シアンとする。 連続流れ分析(以下,CFAという。)では,空気で分節されたりん酸塩緩衝液の連続的な流れに,前処理した試料又は水を混合するか,又はりん酸酸性下での加熱蒸留によってシアン化水素として分離した後,クロラミンT及び4-ピリジンカルボン酸-ピラゾロン溶液を反応させることによって生成する青色の化合物の吸光度を測定してシアン化物イオンを定量する。又は空気で分節された連続的な流れの中で,試料をくえん酸緩衝液(pH3.8)と混合して紫外線照射・蒸留又は紫外線照射・ガス拡散によってシアン化水素として分離した後,クロラミンT及び4-ピリジンカルボン酸・ジメチルバルビツール酸溶液を反応させることによってシアン化物イオンを定量して全シアンとする。 定量範囲:6.3.2,6.3.4及び6.3.7を用いる場合 CN−:0.01〜1 mg/L 6.3.5及び6.3.6を用いる場合 CN−:0.01〜0.1 mg/L 6.3.3を用いる場合 CN−:0.02〜0.2 mg/L 注記 装置及び測定条件によって異なるが,繰返し性は,相対標準偏差(%)で表し10 %以下である。
6.2 妨害物質 蒸留を連続的な流れの中で行う方法では,試料の塩類濃度が10 g/L以上になると,蒸留によって塩類が析出するため,あらかじめ希釈する。 残留塩素などの酸化性物質,硫化物などの還元性物質が含まれている場合は,JIS K 0102の3.3(試料の保存処理)b) 5) によってあらかじめ除去する。
6.3 測定方法の種類並びに試薬及び装置
6.3.1 測定方法の種類 測定方法の種類は,表1による。ただし,4-ピリジンカルボン酸・ピラゾロン発色FIA法,及び4-ピリジンカルボン酸・ピラゾロン発色CFA法は,JIS K 0102の38.1.2(全シアン)で蒸留前処理した留出液に適用する。JIS K 0170-9 pdf download.