JIS K0150-2020 pdf download.表面化学分析一亜鉛及び/又はアルミニウム基金属 めっきのグロー放電発光分光分析方法.
3用語及び定義
この規格には,定義する用語はない。
この分析方法は,次の過程から構成される
a)分析対象となる試料の準備。通常は,平板又は円盤試料を分析装置又は分析目的に合わせて調製する(幅又は直径が5mm以上,一般的には20mm~100mmの円形又は長方形の試料が適している。。
b)直流又は高周波のグロー放電による表面めっき層の陰極スパッタリング
c)グロー放電によって生成するプラズマ中の分析対象原子の励)
d)スパッタリングによる,分析対象原子及びイオンの特性発光線の時間経過に伴う強度変化の測定(深さ方向の定性的な元素分布)
e)発光強度と時間との測定結果から,検量線を用いた,質量分率と深さ方向分布との関係への変換(定量的な深さ方向元素分布)。定量のための検量線は,化学組成が既知の標準物質の測定と,スパッタリング速度の測定とをすることによって作成する。
5装置
5.1グロー放電発光分光分析装置
5.1.1概要
必要な分析装置は,グリムタイブロ1又は類似した構造をもつグロー放電発光源(直流又は高周波電力が印加される。,及び分析元素の適切なスペクトル線(推奨する線については附属書B参照)を分光検出できるJISK0144に規定する多元素同時検出型分光器を含む。また,深さ方向元素分析を行う場合,特殊なスペクトル線を追加できるように,この分光器と別に走査型分光器(モノクロメータ)を用意して測定することも一般的である。さらに,電荷結合型素子(CCD)又は電荷注入型素子(CID)のようなアレイ型半導体検出器も,広い波長範囲にある複数の分析線を同時測定するために用いることができるグロー放電発光源の中空陽極の内径は,2mm~8mmの範囲とすることが望ましい。試料が薄い場合冷却液が循環する金属プロックのような冷却器具で試料を冷やすことが望ましいが,この分析を行うに当たっては必須ではない。
定量の原理は,めっき層の連続的スパッタリングに基づいているため,分光器は,発光強度の時間分解測定のためのデジタル読出し部を備えていなければならない。スペクトル線当たり,少なくとも1秒間当たり300点のデータ取込みが可能な装置が望ましいが,大多数の分析対象試料では1秒間当たり50点を超取込み速度であれば十分である。実際には,スペクトル線当たり10点/秒~100点/秒のサンプグ速度が適している。
5.1.2スペクトル線の選択
定量する元素それぞれについて使用できるスペクトル線が多数あるため,使用する分光器の波長範囲,分析対象元素の質量分率,スペクトル線の感度,及び試料中に共存するその他の元素による分光干渉を含む因子を考慮して適切な分析線を選択しなければならない。定量を行う元素が試料中の主成分である場合自己吸収に対して極めて敏感なスペクトル線(基底電子準位に遷移するスペクトル線,いわゆる共鳴線)があることに特に留意しなければならない。自己吸収が起きると,分析対象元素の高質量分率側で検量線の直線相関を失う原因となるため,強い自己吸収があるスペクトル線は,主成分元素の定量に使用するのを避けることが望ましい。スペクトル線の選択に関して,附属書Bに分析線として使用できるスペクトル線を示す。この表に記載されていない他のスペクトル線についても,それが良好な特性をもつ場合には分析線として使用してもよい。
5.1.3グロー放電励起源の選択
5.1.3.1陽極の内径
市販されているほとんどのグロー放電発光分光分析装置において,陽極の内径を選択できるような設計が用意されており,2mm,4mm及び8mmが一般的である。旧型装置には,陽極の内径が固定のものがあるが(通常は8mm),最近の装置では4mmの陽極が最も普及している。陽極の内径が大きくなるほど大きな試料を必要とし,分析中の高電力を必要とするので,試料温度が上昇する。一方,大口径の陽極になるほど大容量プラズマが生成し,より強く発光して検出限界がより低くなる(すなわち,分析感度がより高くなる。)。さらに,陽極の大口径化は,表面の元素分布に揺らぎがある試料において,平均的な元素濃度を求めることに寄与するが,適用する分析対象によって,この特性が有利な場合とならない場合がある。表面分析に適用した場合,試料の過熱が問題となる場合がある。例えば,表層の熱伝導度が小さいこと及び/又は試料が非常に薄いことによって,試料の過熱が問題になることがある。このような場合にはある程度分析感度の低下があるとしても,陽極の内径がより小さいもの(例えば,2mm又は2.5mm)が望ましい。
5.13.2放電用電源
放電用電源は,直流(DC)型又は高周波(RF)型のいずれかとすることができる。RF型は,導電性及び絶緑性のいずれの試料に対してもスパッタリングすることができるため,高分子皮膜,絶縁性の酸化物層などに使用できる。一方,DC型は,電気的バラメータ(電圧,電流,電力など)の測定及び制御が技術的により簡単である。DC放電とRF放電との切替えができるグロー放電発光分光分析装置が市販されているが,RF放電の専用装置が標準となってきている
装置の制御モード
の電気的パラメータ(電流,電圧及び電力)及びプラズマガスの導入圧力に関して,DC型及びRF型の放電の制御は,幾つかの異なる方法で行うことができる。幾つか異なった方法で行われている理由としては,次のようなものが挙げられる.JIS K0150 pdf download.