JIS K8322-2020 pdf download

JIS K8322-2020 pdf download.クロロホルム(試薬).
3 種類 種類は,特級とする。
4 性質
4.1 性状 クロロホルムは,無色の揮発性の液体で,特異な臭いがあり,空気又は光によって徐々に分解する。エタノール(99.5)及びジエチルエーテルに極めて混ざりやすく,水に混ざりにくい。沸点は,約61 ℃である。通常,安定剤としてエタノールを含む。
4.2 定性方法 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数3 019 cm-1,1 216 cm-1,760 cm-1,671 cm-1及び627 cm-1付近に主な吸収を認める。この場合,試料調製はJIS K 0117の5.4 a)(液膜法)による。窓板に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を,図1に示す。
6 試験方法
6.1 一般事項 試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2 純度(CHCl3)(GC)及びエタノール(C2H5OH)(GC) 純度(CHCl3)(GC)及びエタノール(C2H5OH)(GC)の試験方法は,次による。
a) 試薬 試薬は,次による。
1) クロロホルム 市販の試薬でエタノールを含まないもの。
なお,エタノールを含まないクロロホルムを調製する場合には,分液漏斗300 mLにこの規格の品位を満たすクロロホルム150 gをはかりとり,水30 mLを加えて,2分間激しく振り混ぜ,静置後に上層(水相)を捨てる。この操作を,c)の分析条件によって,エタノールのピークを認めなくなるまで繰り返した後,JIS K 8987に規定する硫酸ナトリウム5 gを加えて,2分間激しく振り混ぜ,乾燥したJIS P 3801に規定する5種Cのろ紙でろ過する。
2) エタノール(99.5) JIS K 8101に規定するもの。 b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
1) マイクロシリンジ又は試料導入装置 0.2 μLが採取できるもの。
2) ガスクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0114に規定するもの。
c) 分析条件 分析条件は,次による。 なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いてもよい。
1) 検出器の種類 水素炎イオン化検出器 2) キャピラリーカラム
・ 材質 石英ガラス
・ 内径 0.53 mm ・ 長さ 30 m ・ 固定相液体の種類 メチルシリコーン ・ 固定相液体の膜厚 5.0 μm
3) 設定温度
・ カラム槽 50 ℃で5分間保持した後,毎分10 ℃の割合で200 ℃まで昇温して,2分間保持する。
・ 試料気化室 200 ℃ ・ 検出器槽 200 ℃
4) キャリヤーガス ・ 種類 ヘリウム
・ 流量 5 mL/min
5) 試料の導入方式 直接注入法
6) 試料の導入量 0.2 μL
d) 操作 操作は,次による。
1) 試料をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導入してクロマトグラムを記録する。 なお,あらかじめ,クロロホルム及びエタノールの保持時間を確認しておく。
2) 試料のピーク面積の測定を,JIS K 0114の11.3 a)(データ処理ソフト又はデータ処理装置を用いる方法)によって測定する。
e) 定量法 クロロホルムの純度(CHCl3)(GC)は,JIS K 0114の11.5(面積百分率法)によって計算する。エタノール(C2H5OH)(GC)の含有量は,クロロホルムに対するエタノールの相対感度で補正して求める。この場合,クロロホルムとエタノールとの相対感度を前もって求めておく。 なお,クロロホルムに対するエタノールの相対感度を求める場合は,次による。 エタノールを含まないクロロホルム又は2-メチル-2-ブテン含有クロロホルム(2-メチル-2-ブテン質量分率50 ppm以下),及びエタノール(99.5)を0.1 mgの桁まではかりとり,混合した試料を,JIS K8322 pdf download.

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