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JIS K8775-2020 pdf download.8-キノリノール(試薬)
6 試験方法
6.1 一般事項 試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2 純度(C9H7NO) 純度(C9H7NO)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
1) 酢酸(非水滴定用) 非水滴定に用いる酢酸は,次の試験に適合したものを用いる。 JIS K 8042に規定するアニリン1 gをJIS K 8355に規定する酢酸で溶かし,酢酸で100 mLにしたものをA液とする。A液25 mLを正確にとり,0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)で電位差滴定したときの滴定量をV1 mLとする。A液25 mLを正確にとり,酢酸75 mLを加え,0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)で電位差滴定したときの滴定量をV2 mLとする。V2−V1は,0.1 mL以下でなければならない。 なお,酢酸(非水滴定用)の水分測定は,JIS K 0068の6.3.5 a)(直接滴定)による。試料10 gを用いる。この場合,滴定溶媒はメタノールに代えて,クロロホルムとアルキレンカルボネートとを主成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤40 mLを用いる。水分は,質量分率0.3 %以下である。 2) 0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)(HClO4:10.05 g/L) JIS K 8223に規定する過塩素酸(質量分率70.0 %〜72.0 %)及びJIS K 8886に規定する無水酢酸を用い,JIS K 8001のJA.6.4 f)[0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)]に従って,調製,標定及び計算したもの。
b) 装置 主な装置は,次による。 ・ 電位差滴定装置 電位差滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。 c) 操作 操作は,次による。 1) 試料0.3 gをビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,酢酸(非水滴定用)50 mLを加えて溶かす。
2) 0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)でJIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極及び参照電極に銀−塩化銀電極,又はそれらを組み合わせた複合電極若しくは複合金属電極を用い,電位差滴定を行う(V3 mL)。
3) 滴定の終点は,変曲点とする。
4) 別に同一条件で空試験を行って滴定量(V4 mL)を補正する。
d) 計算 純度(C9H7NO)は,次の式によって算出する。
6.3 エタノール溶状 エタノール溶状の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
2) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)の体積1と水の体積2とを混合したもの。 3) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水に加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。 4) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。 澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c) 参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。 ・ 共通すり合わせ平底試験管 容量50 mL,直径約24 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次による。
1) 試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,エタノール(95)を加えて溶かし,エタノール(95)で20 mLにする。
2) 試料を溶かした直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1)及び2)に適合するとき,“エタノール溶状:試験適合(規格値)”とする。
) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。
6.4 酢酸溶状 酢酸溶状の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
1) 酢酸 JIS K 8355に規定するもの。
2) 硝酸(1+2) 6.3 a) 2)による。
3) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 3)による。
4) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) 6.3 a) 4)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 6.3 b)による。
c) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。JIS K8775 pdf download.

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