JIS K8780-2019 pdf download.ピロガロール（試薬）.
6 試験方法
6.1 一般事項 試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2 純度（C6H6O3）（GC） 純度（C6H6O3）（GC）の試験方法は，次による。
a) 試薬 試薬は，次のものを用いる。
1) アセトン JIS K 8034に規定するもの。
2) 無水酢酸 JIS K 8886に規定するもの。
3) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) マイクロシリンジ又は試料導入装置 0.2 μL又は使用する装置に適切な量を注入できるもの。
2) ガスクロマトグラフ 装置の構成は，JIS K 0114に規定するもの。
c) 分析条件 分析条件は，次による。 なお，別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には，その条件を用いてもよい。
1) 検出器の種類 水素炎イオン化検出器
2) 固定相液体名 メチルシリコーン系，又は同等の分離能をもつもの。
3) 固定相液体の膜厚 2.0 μm（内径1.2 mmの場合）又は5.0 μm（内径0.53 mmの場合）
4) キャピラリーカラムの材質，内径及び長さ 材質，内径及び長さの組合せは次による。
・ ほうけい酸ガラス，1.2 mm及び40 m
・ 石英ガラス，0.53 mm及び30 m
5) 設定温度 温度の設定は次による。
・ キャピラリーカラムの内径が1.2 mmの場合：80 ℃で5分間保持した後，毎分5 ℃の割合で140 ℃まで昇温して，2分間保持する。
・ キャピラリーカラムの内径が0.53 mmの場合：60 ℃で5分間保持した後，毎分5 ℃の割合140 ℃まで昇温して，2分間保持する。
・ 試料気化室：200 ℃
・ 検出器槽：200 ℃ 6) キャリヤーガスの種類 ヘリウムとする。
7) キャリヤーガスの流量 キャピラリーカラムの内径とガスの流量との組合せは次による。
・ 内径が1.2 mmの場合：20 mL/min
・ 内径が0.53 mmの場合：5 mL/min 8) 試料の導入方式 直接注入法 9) 試料の導入量 0.2 μL又は使用する装置に適切な量
d) 試料の調製（ピロガロール誘導体の調製） 試料1 gを共通すり合わせ三角フラスコ100 mLなどにはかりとり，ピリジン12 mL及び無水酢酸8 mLを加え，共通すり合わせ球管冷却器を付けて，3時間加熱する。放冷後，アセトン5 mLを加え沈殿を溶かす。 e) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料の導入及び記録 試料をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導入してクロマトグラムを記録する。 なお，あらかじめ，ピロガロール誘導体の保持時間を確認しておく。 2) ピーク面積の測定 クロマトグラムのピーク面積の測定は，JIS K 0114の11.3
a)（データ処理ソフト又はデータ処理装置を用いる方法）による。
f) 定量法 JIS K 0114の11.5（面積百分率法）によって，純度（C6H6O3）（GC）の含有量を算出する。
6.3 水溶状 水溶状の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）の体積1と水の体積2とを混合したもの。
2) 硝酸銀溶液（20 g/L） JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり，水を加えて溶かし，水を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
3) 溶存酸素を除いた水 JIS K 8001の5.8 d)（溶存酸素を除いた水）による。
4) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。 なお，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）を調製する場合は，
JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は，“澄明”を用いる。 澄明の限度標準の調製は，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管［c)参照］にとり，水10 mL，硝酸（1＋2）1 mL及び硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加え，水を加えて20 mLとし，振り混ぜてから15分間放置する。 c) 器具 主な器具は，次による。 ・ 共通すり合わせ平底試験管 例えば，容量50 mL，直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，溶存酸素を除いた水を加えて溶かし，溶存酸素を除いた水を加えて20 mLにする。
2) 試料溶液は，試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また，ごみ，浮遊物などの異物の有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1)及び2)に適合するとき，“水溶状：試験適合（規格値）”とする。
1) 試料溶液の濁りは，
b) の濁りより濃くない。JIS K8780 pdf download.