JIS K9521-2020 pdf download.テトラフェニルほう酸ナトリウム(試薬).
3種類
種類は,特級とする。
4性質
4.1性状
テトラフェニルほう酸ナトリウムは,白い結晶又は結晶性粉末で,水及びアセトンに極めて溶けやすく,エタノール(99.5)にやや溶けやすく,ジエチルエーテルにほとんど溶けない。
4.2·定性方法
定性方法は,次による。
a)炎色試験は,直径約0.8mmの白金線を先端から約30mmまで塩酸(1+1)に浸し炎の長さ約120mm,内炎の長さ約30mm程度としたブンゼンバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約10mmの位置に水平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,白金線の先端約5mmを,試料0.5gに水20mLを加えて溶かした液に浸し,ブンゼンバーナーの無色炎中に入れると黄色が現れる。
b)試料の赤外吸収スペクトルをJISK0117に従って測定すると,波数3057cm",1579cmr,1479cm 149cm',1030cm",745cm"',713cm",488cm"及び467cm"付近に主な吸収ピークを認める。この場合,試料調製は,JISK0117の5.3a)(錠剤法)による。錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を図1に示す。
6試験方法
6.1一般事項
試験方法の一般的な事項は,JISK0050及びJISK8001による
6.2純度[(CH)ABNa]
純度[(CH)-BNa]の試験方法は,6.,1,6.2.2又は6.2.3のいずれかによる。
6.21重量法
重量法は,次による
a)試薬及び試験用溶液類試薬及び試験用溶液類は,次による
1)酢酸JISK8355に規定するもの。
り)フタル酸水素カリウム溶液(S0g/L)JISK8809に規定するフタル酸水素カリウム5.0gを水に溶かして100mLにする
b)器具及び装置主な器具及び装置は,次による
l)吸引る過装置JISR3503に規定するG3のガラスろ過器と吸引瓶とを組み合わせたもの。
2)デシケーター乾燥剤としてJISZ0701に規定するシリカゲル(A形1種)を入れたもの
3)電気定温乾燥機105℃±2℃に調節できるもの
e)操作操作は,次による。
試料溶液の調製は,試料0.5gを0.1mgの桁まで,ビーカー100mLなどにはかりとり,水50mL及び酢酸0.5mLを加えて溶かし,70℃~80℃に加熱したフタル酸水素カリウム溶液(50gL)25mlを一度に加え,かくはんし,冷却する。あらかじめ恒量mにしたガラスろ過器を用いて,試料溶液を吸引ろ過し,約5℃に冷却した水10mLで,沈殿を2回洗浄する
3)沈殿を含むガラスろ過器を105℃で2時間乾燥後,デシケーター中で放冷する
4)沈殿を含むガラスろ過器の質量mをはかる
d)計算純度[(CHJ)-BNa]は,次の式によって算出する.JIS K9521 pdf download.