JIS Z2613-2020 pdf download.金属材料の酸素定量方法通則
3.1 ガス抽出 金属試料に含まれる酸化物形成酸素及び／又は固溶酸素を，黒鉛るつぼの炭素と反応させて一酸化炭素を生成させて，融解した金属試料から放出させる操作 注釈1 試料によっては黒鉛るつぼ内で二酸化炭素が生成する場合もあるが，金属試料では，生成される二酸化炭素量は，無視できるほど小さい。 注釈2 放出されたガスは，抽出ガスという。
3.2 ガス抽出温度 ガス抽出を行う条件として設定した温度 3.3
脱ガス ガス抽出温度以上に設定した温度で黒鉛るつぼを空焼きして，るつぼ及び／又はるつぼに入れた浴金属類中のガス成分を追い出す操作
3.4 インパルス加熱 黒鉛るつぼに直接通電し，るつぼを数秒間で2 000 ℃以上に昇温する加熱方式
3.5 インパルス炉 固定された上部水冷銅電極及び上下に移動ができる下部水冷銅電極で構成し，両電極の間に挟んだ黒鉛るつぼのインパルス加熱が可能な炉 注釈1 電極炉ともいう。 3.6
供試体 溶融金属から採取した凝固試料，実験室に搬入された加工試料の塊，板，はく，管，線などの加工した試料 4 一般事項 定量方法に共通な事項は，次による。
a) 化学分析に共通する一般事項は，JIS K 0050による。
b) 赤外線吸収法に共通する一般事項は，JIS K 0117による。
c) 電量法に共通する一般事項は，JIS K 0113による。
d) 分析に用いる水は，JIS K 0050のE.1（溶存酸素を除いた水の場合）によって溶存酸素を除いた水を，使用の都度，調製する。
e) 試薬は，日本産業規格（JIS）に規定するもの又はこれと同等以上のものを用い，該当するJISがない場合は，分析に支障のないものを用いる。
f) 装置及び器具は，指定する機能を満足するものを用いる。
g) 特に記載がない場合，金属中の成分含有率は，質量分率とする。
5 定量方法の種類 不活性ガス気流中で黒鉛るつぼに金属試料を投入して加熱融解し，試料中の酸素を一酸化炭素として抽出して定量する。この方法においては，金属酸化物は，次の式のように炭素と反応して一酸化炭素を生成
する。 MxO＋C＝xM＋CO この場合，抽出ガス中には，窒素，水素，メタンなどが存在することが多いので，一酸化炭素をこれらのガスから分離定量し，酸素量を算出する。 酸素定量方法は，次の二通りとし，いずれかの方法によって定量する。 a) 赤外線吸収法 抽出ガスを赤外線吸収検出器に送り，一酸化炭素の赤外線吸収量の変化を測定し，酸素量を算出する1)，又は一酸化炭素を二酸化炭素に酸化した後に赤外線吸収検出器に送り，二酸化炭素の赤外線吸収量の変化を測定し，酸素量を算出する方法。 なお，一酸化炭素を二酸化炭素に酸化して測定する機構をもつ装置では，水素含有率の高い試料（例えば，0.1 %以上）を測定した場合，発生したメタンガスが酸化管［加熱した酸化銅（II）を詰めた管］で二酸化炭素と水に変換されて酸素値に正の誤差を生じる。そのような試料を測定する場合は，メタ
ンガスを除去するか，酸化管を通さずに一酸化炭素のまま測定する。
注1) 二酸化炭素の測定・補正機能をもつ装置もある。
b) 電量法 抽出ガスを酸化剤によって酸化し，これを弱アルカリ性の過塩素酸バリウム溶液中に導入し，二酸化炭素の吸収による水素イオン濃度の増加分を電気分解によって中和し，その電気量から酸素量
を算出する方法。
6 装置
6.1 装置の構成 用いられる分析装置は，ガス抽出系（不活性ガス融解法）及びガス分析系（赤外線吸収法又は電量法）から成り，試験方法に従って各単位装置を接続して構成する。
6.2 ガス抽出系 ガス抽出系は，次による。
a) 材料及び試薬 主な材料及び試薬は，次による。
1) 不活性ガス ヘリウム（体積分率99.995 %以上が望ましい。）又はアルゴン［例えば，JIS K 1105（アルゴン）の1級など，体積分率99.999 %以上が望ましい。］
2) 脱酸素剤 銅など
3) 有機ガス分解剤 酸化銅（II）など
4) 二酸化炭素吸収剤 シリカゲルに水酸化ナトリウムを含浸させたものなど
5) 脱水剤 過塩素酸マグネシウムなど
6) 黒鉛るつぼ 使用する炉に適合するもので，酸素の空試験値の低いもの。黒鉛るつぼの取扱いは，金属製の黒鉛るつぼはさみを用いて行う。JIS Z2613 pdf download.