JIS G1318-3-2019 pdf download.フェロバナジウム分析方法− 第3部：けい素定量方法 .
1 適用範囲
この規格は，フェロバナジウム中のけい素の定量方法について規定する。
2 引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。 JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則 JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
3 一般事項 分析方法に共通な一般事項は，JIS G 1301による。
4 定量方法の区分 けい素の定量方法は，次のいずれかによる。
a) 二酸化けい素重量法 この方法は，けい素含有率0.1 %（質量分率）以上3.0 %（質量分率）以下の試料に適用する。
b) ICP発光分光分析方法−アルカリ融解法 この方法は，けい素含有率0.02 %（質量分率）以上5.0 %（質量分率）以下の試料に適用する。
c) ICP発光分光分析方法−酸分解法 この方法は，けい素含有率0.02 %（質量分率）以上5.0 %（質量分率）以下の試料に適用する。
5 二酸化けい素重量法
5.1 要旨 試料を硝酸と塩酸とで分解し，硫酸を加え，加熱して硫酸の白煙を発生させて，けい素を不溶解性けい酸とした後，可溶性塩類を溶解する。沈殿をこし分け，強熱して恒量とした後，その質量をはかる。硫酸とふっ化水素酸とを加え，加熱して二酸化けい素を揮散させ，強熱して恒量とした後，その質量をはかる。
5.2 試薬 試薬は，次による。
5.2.1 塩酸
5.2.2 塩酸（1＋4，1＋10）
5.2.3 硝酸（1＋1）
5.2.4 ふっ化水素酸
5.2.5 硫酸（1＋1）
5.3 試料はかりとり量 試料はかりとり量は，表1に従ってはかる。
5.4 操作 5.4.1 試料の分解及びけい酸の脱水 試料の分解及びけい酸の脱水は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー（300 mL）に移し入れ，時計皿で覆う。
b) 硝酸（1＋1）30 mL及び塩酸10 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。
c) 放冷した後，時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。
d) 硫酸（1＋1）25 mLを加え，加熱して硫酸の濃厚な白煙を約15分間発生させた後，放冷する。
5.4.2 けい酸のろ過及び洗浄 けい酸のろ過及び洗浄は，次の手順によって行う。
a) 5.4.1 d) で得た溶液に塩酸（1＋4）50 mLを加え，穏やかに加熱して可溶性塩類を溶解する。
b) 直ちにろ紙（5種B）を用いてこし分け，ビーカー内壁に付着した沈殿を，ポリスマンでこすってろ紙上に少量の温塩酸（1＋10）で洗い移す。 c) 初めは温水と温塩酸（1＋10）とで交互に5回ずつ，次に温水でろ液に鉄（III）イオンの黄色が認められなくなるまで洗浄し，引き続き温水で酸が消失するまで洗浄する。
5.4.3 ろ紙の灰化及び沈殿のひょう量 ろ紙の灰化及び沈殿のひょう量は，次の手順によって行う。 a) 5.4.2 c) で得た沈殿及びろ紙を白金るつぼ（30番）に移し入れる。 b) 低温で加熱してろ紙を乾燥した後，強熱してろ紙を灰化する。 c) 1 100 ℃で約30分間強熱し，デシケーター中で常温まで放冷した後，白金るつぼの質量をはかる。 d) c)の操作を恒量（質量差が0.3 mg以下）となるまで繰り返す。 5.4.4 沈殿のふっ化水素酸処理及びひょう量 沈殿のふっ化水素酸処理及びひょう量は，次の手順によって行う。 a) 5.4.3 d) で得た白金るつぼ中の残さに硫酸（1＋1）2，3滴を加えて湿らせ，ふっ化水素酸約5 mLを加え，加熱して二酸化けい素及び硫酸を揮散させる。 b) 1 100 ℃で約30分間強熱し，デシケーター中で常温まで放冷した後，白金るつぼの質量をはかる。 c) b)の操作を恒量（質量差が0.3 mg以下）となるまで繰り返す。JIS G1318-3 pdf download.