JIS G1318-5-2019 pdf download.フェロバナジウム分析方法− 第1部：バナジウム定量方法.
5 過マンガン酸カリウム酸化硫酸アンモニウム鉄（II）目視滴定法
5.1 要旨 試料を硝酸と塩酸とで分解し，硫酸とりん酸とを加え，加熱して白煙を発生させて塩酸と硝酸とを除去する。過マンガン酸カリウムでバナジウムを酸化し，亜硝酸ナトリウムで過剰の過マンガン酸を分解し，尿素で亜硝酸の過剰を分解する。さらに，生成した二クロム酸の妨害を亜ひ酸ナトリウムで抑制した後，指示薬としてジフェニルアミンを用いて，硫酸アンモニウム鉄（II）溶液で滴定する。
5.2 試薬 試薬は，次による。
5.2.1 塩酸
5.2.2 硝酸
5.2.3 混酸（硫酸3，りん酸13，水14）
5.2.4 亜硝酸ナトリウム溶液（30 g/L）
5.2.5 過マンガン酸カリウム溶液（3 g/L） この溶液は，褐色ガラス瓶に入れて保存する。
5.2.6 亜ひ酸ナトリウム溶液 炭酸ナトリウム3 gを水約150 mLに溶解し，これに三酸化二ひ素0.85 gを溶解して水を加えて液量を約950 mLとし，二酸化炭素を約3分間通して飽和させた後，水を加えて液量を1 000 mLとする。 警告 三酸化二ひ素及び亜ひ酸ナトリウム溶液は，有毒であるので，個人用保護具及び換気装置を使用し，ばく露を避けなければならない。
5.2.7 尿素
5.2.8 0.1 mol/L硫酸アンモニウム鉄（II）溶液 調製，標定及び計算は，JIS K 8001のJA.6.4（滴定用溶液の調製，標定及び計算）のz)による。
5.2.9 ジフェニルアミン溶液 ジフェニルアミン1.0 gをりん酸100 mLに溶解する。
5.3 試料はかりとり量 試料はかりとり量は，0.20 gとする。
5.4 操作
5.4.1 試料溶液の調製 試料溶液の調製は，次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって三角フラスコ（500 mL）に移し入れ，フラスコの口に漏斗を挿入する。
b) 硝酸5 mL及び塩酸15 mLを加え，穏やかに約60 ℃に加熱して試料を分解する。
c) 漏斗の脚部内面及び外側を水で洗って取り外す。
d) 混酸（5.2.3）30 mLを加え，硫酸の白煙が発生し始めるまで加熱して放冷する。
e) 水約150 mLを加え，加熱して可溶性塩類を溶解して放冷する。
5.4.2 バナジウムの酸化 バナジウムの酸化は，次の手順によって行う。
a) 5.4.1 e)で得た溶液をかき混ぜながら，過マンガン酸カリウム溶液（5.2.5）を滴加して微紅色を呈させ，更にその過剰0.5 mLを加え，かき混ぜた後，約10分間放置する。
b) 尿素5 gを加えて溶解し，溶液をかき混ぜながら，亜硝酸ナトリウム溶液（30 g/L）を1滴ずつ加えて紅色を完全に消失させる。
c) 亜硝酸の分解による細かい泡立ちがなくなるまでかき混ぜた後，亜ひ酸ナトリウム溶液（5.2.6）5 mLを加えて約1分間かき混ぜる。
なお，クロムが共存しない場合，亜ひ酸ナトリウム溶液は添加しなくてもよい。
5.4.3 滴定 滴定は，次の手順によって行う。
a) 5.4.2 c)で得た溶液に水を加えて液量を約200 mLとする。
b) ジフェニルアミン溶液（5.2.9）0.05 mLを指示薬として加えて振り混ぜた後，2〜3分間放置して，紫を呈させる。
c) 0.1 mol/L硫酸アンモニウム鉄（II）溶液（5.2.8）で滴定し，紫が消失した点を終点とし，0.1 mol/L硫酸アンモニウム鉄（II）溶液の使用量を求める。
5.5 空試験 空試験は，行わない。
5.6 計算 試料中のバナジウム含有率を，次の式によって算出する。JIS G1318-5 pdf download.