JIS H1630-2019 pdf download.チタン−スパーク放電発光分光分析方法.
3 用語及び定義
この規格で用いる主な用語及び定義は，
JIS K 0050，
JIS K 0116，JIS K 0211，JIS K 0212，
JIS K 0215，JIS Q 0030及びJIS Z 8402-1によるほか，次による。
3.1 発光強度測定値 スパーク放電発光分光分析方法で求めた定量元素の発光強度と内標準元素（チタン）の発光強度との比。
3.2 定時間積分法 発光強度測定において，発光したスペクトル線強度を一定時間積算した後，デジタル信号値に変換して定量する方法。
3.3 パルス分布測定法（PDA法） 発光強度測定において，1パルスごとの発光強度をデジタル信号値に変換し，測定した全パルスの信号値を統計処理した数値（平均値，中央値など）を用いて定量する方法。 3.4 冶金的履歴 分析試料の化学組成が同一であっても，金属組織及び析出物・介在物の形態によって，発光強度測定値に影響を及ぼすような，溶湯試料の凝固速度，熱処理・圧延・鍛造などにおける加熱温度などの履歴。
4 一般事項 分析に必要な一般事項は，JIS H 1611及びJIS K 0116による。
5 要旨 分析試料を切断又は切削した後，研削又は研磨して平面状に仕上げ，スパーク放電発光分光分析装置の試料支持台に取り付け，対電極との間でスパーク放電して元素を気化励起し発光させ，分光器によって分光し，定量元素及び内標準元素のスペクトル線発光強度を測定する。
6 装置及び分析条件
6.1 スパーク放電発光分光分析装置 スパーク放電発光分光分析装置は，附属書Aによる。ただし，アルゴンは，酸素，炭化水素，窒素及びその他の不純物が少ない体積分率99.99 %以上のものを用いる。アルゴンの純度は，測定値に影響を与えるため，アルゴンガスボンベを交換した場合には，検量線の校正を行う。
6.2 装置の調整 装置の調整は，A.1.2による。
6.3 装置性能の確認 装置性能を維持するために，分析条件の変更時，装置調整・装置修理などで装置の状態が変わった場合に加え，少なくとも6か月に1回は，短時間再現精度の確認を実施する。また，この確認結果は記録として保管し，変化がないことも確認する。
6.4 分析条件 分析試料の種類，共存元素，同時定量元素の種類及び定量元素の含有率に応じ，再現精度及び真度を満足するように分析条件を設定する。分析条件の例及び分析線の例を，表2及び表3に示す。新しく成形された対電極に交換した直後，及び放電を多数回繰り返した状態での発光強度は，不安定となる場合があるため，安定した発光強度が得られる分析回数の範囲を事前に調査しておく。
7 検量線作成用試料，検量線校正用試料及び分析試料
7.1 検量線作成用試料 検量線作成用試料は，冶金的履歴及び化学組成が分析試料に近似し，分析試料中の定量元素の含有率を内挿する範囲内で，定量元素の含有率が適切な間隔をもつように3個以上の試料を用意して一系列のものとして用いる。 検量線作成用試料中の定量元素の含有率は，JIS H 1614，JIS H 1617，JIS H 1618，JIS H 1632-1及びJIS H 1632-2に規定する化学分析方法又は分析所にて技術的に確認され文書化された化学分析方法を用いて決定する。この場合，十分に均質で，一つ以上の元素に認証値が付いた化学分析用の認証標準物質又は一つ以上の元素に特性値が値付けされた化学分析用の標準物質を併行分析し，その定量結果と認証標準物質の認証値又は標準物質の特性値との差の絶対値が，分析方法の対標準物質許容差以下でなければならない。 また，分析試料に冶金的履歴及び化学組成が近似している認証標準物質を検量線作成用試料として用いてもよい。
7.2 検量線校正用試料 検量線校正用試料は，検量線作成用試料の系列の中から適切なものを選んで用いてもよい。ただし，均質で測定値の再現性がよいものであれば，検量線作成用試料ではなく，また，冶金的履歴及び化学的組成が近似していなくてもよい。検量線を校正する場合には，検量線の上限及び下限付近のものをそれぞれ選ぶ。
7.3 分析試料 分析試料は，JIS H 1610に従って採取し，放電可能な分析面の径が，通常，10 mm以上の平面に成形できる塊状又は厚さ3 mm以上の板状のものでなければならない。これら分析試料の分析面は，巣，ガスホールなどの表面欠陥があってはならない。JIS H1630 pdf download.