JIS K9062-2020 pdf download.ニッケル(試薬).
b)器具及び装置主な器具及び装置は,次による。
1)共通すり合わせ平底試験管容量100mL,直径約24mmで目盛のあるもの。
2)水浴沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c)操作操作は,次による。
1)試料溶液の調製は,試料2.0gをピーカー100mLなどにはかりとり,硝酸(1+1)40mLを加え,加熱して溶かす。過酸化水素(3%)1mLを加えて,煮沸して約5mLまで濃縮し,沸騰水浴上で蒸発乾固する。冷却後,水20mLを加えて溶かし,全量フラスコ100mLに移し,水を標線までえて振り混ぜる。その25mL(試料量0.5g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて35mLにする
2)比較溶液の調製は,硝酸(1+1)10mL及び過酸化水素(3%)0.25mLをビーカー100mLなどにとり,沸騰水浴上で蒸発乾固する。冷却後,水20mLを加えて溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,けい素標準液(si:o. 01 mg/ml)2.5mLを加え,水を加えて35mLにする。
3)試料溶液及び比較溶液に硝酸(1+1)1.6mLを加え,約50℃で5分間加熱し,モリブデン酸アンモニウム溶液(100gL)2mLを加え,約50℃で10分間加熱する。硝酸(1+1)5.3mL及び3-メチル-1-ブタノール10mLを加え,1分間激しく振り混ぜ,水酸化ナトリウムーほう酸溶液10mLを加え,1分間激しく振り混ぜる。二層に分離するまで放置後,水を加えて40mLにする
4)下層の色を観察する
d)判定試料溶液から得られた下層の色が,比較溶液から得られた下層の黄より濃くないとき,“けい素(si):質量分率0.005%以下(規格値)”とする。
6.4硫黄(S)
硫黄(S)の試験方法は,次による。
a)試薬及び試験用溶液類試薬及び試験用溶液類は,次による。タノール(95)JISK8102に規定するもの
2)塩素酸カリウムJISK8207に規定するもの
3)硝酸JISK8541に規定する質量分率60%~61%の特級のもの。
4)アンモニア水(2+3)6.2a)2)による。
5)塩化パリウム溶液(100gL)JISK8155に規定する塩化バリウム二水和物11gを水に溶かして
6)塩酸(2+1)JISK8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの
7塩酸(1+50)JISK8180に規定する塩酸の体積1と水の体積50とを混合したもの
8)硫黄標準液(S:0.01mgmL)JISK8001のJA.4(標準液)による
b)器具及び装置主な器具及び装置は,次による。
1)共通すり合わせ平底試験管6.3b)1)による。
2)ろ紙JISP3801に規定する5種Cのもの
3)水浴6.3b)2)による。
c)操作操作は,次による
なお,硝酸ガスなどが発生するので,排気に注意する。
1)試料6gをピーカー100mLなどにはかりとり,硝酸40mLを加え,塩素酸カリウム1gを徐々に加えて,溶かす。沸騰水浴上で結晶が析出するまで蒸発させる。
2)冷却後,塩酸(2+1)20mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固する。
3)2)の操作を繰り返し,冷却後,更に塩酸(2+1)10mLを加えて,沸騰水浴上で蒸発乾固し,塩酸(2+1)5mL及び水25mLを加えて,5分間煮沸して,溶かす
4)ろ紙を用いてろ過し,塩酸(1+50)でろ紙を洗い,洗液をろ液に合わせ,水を加えて60mLにする(A液)。JIS K9062 pdf download.