JIS M8217-2-2020 pdf download.鉄鉱石−硫黄定量方法− 第2部：熱分解−よう素酸カリウム滴定法
4 要旨 試料を酸化タングステン（VI）と混合し，窒素を流しながら1 200 ℃で加熱分解して，硫黄を二酸化硫黄に変換させる。これを塩酸を含むよう化カリウム溶液に吸収させ，でんぷんを指示薬として，よう素酸カリウム溶液で滴定する。
5 試薬 試薬は，次による。
5.1 窒素 窒素は，JIS K 1107の1級の品質に適合したもの。 5.2 不活性セラミックス（粘土焼結粒子） 使用する装置に適した粒径のもの。例えば，粒径0.5 mm〜2 mmのもので，水酸化ナトリウムを浸透させたもの。
5.3 過塩素酸マグネシウム［Mg(ClO4)2］ 使用する装置に適した粒径のもの。例えば，粒径0.5 mm〜2 mmのもの。 5.4 塩化すず（II）二水和物 使用する装置に適した粒径のもの。例えば，粒径0.5 mm〜2 mmのもの。
5.5 酸化タングステン（VI）（WO3） 純度（質量分率）99.9 %以上の粉末状のもの。
5.6 吸収液 塩酸（1.5＋98.5）80 mL，よう化カリウム溶液（30 g/L）1 mL及びでんぷん溶液（20 g/L）1 mLを混合する。でんぷん溶液（20 g/L）は，次によって調製する。 でんぷん（溶性）2 gをはかりとってビーカー（200 mL）に移し入れ，水約10 mLを加えてかき混ぜながら熱水約50 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却し，水で100 mLとする。 この溶液は，使用の都度調製する。
5.7 0.001 040 mol/Lよう素酸カリウム溶液 あらかじめ130 ℃で約2時間乾燥したよう素酸カリウム0.222 5 gを0.1 mgの桁まで正確にはかりとって水で溶解した後，溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線までうすめる。この溶液1 mLは，理論上硫黄0.000 1 gに相当する。 この溶液1 mLに相当する硫黄の質量は，試料と組成の類似する硫黄含有率が既知の鉄鉱石認証標準物質（5.8）を用いて箇条8のa)〜d)の手順に従って操作し，0.001 040 mol/Lよう素酸カリウム溶液（5.7）の使用量を求め，合わせて箇条9の空試験を実施して，次の計算式によって算出する。
なお，硫黄含有率（質量分率）が約0.3 %以上の高硫黄含有率の試料を分析する場合には，特に硫黄の含有率が試料中の硫黄含有率と近似した，硫黄以外の成分組成が分析試料と類似した鉄鉱石認証標準物質を用いる。
5.8 鉄鉱石認証標準物質 硫黄含有率（質量分率）の認証値が0.002 %〜1.0 %の範囲で，硫黄以外の成分組成が分析試料と類似した認証標準物質。
6 装置及び器具 硫黄定量装置の構成例を図1に示す。窒素精製部，試料加熱分解部及び二酸化硫黄測定部で構成され，各構成部位については，次による。
なお，窒素流路の気密が保たれるように構成部位を接続する。
6.1 窒素清浄装置［図1中の（a）］ 窒素を清浄乾燥するためのもので，不活性セラミックス（5.2）及び過塩素酸マグネシウム（5.3）を詰めた塔。
6.2 熱分解炉［図1中の（b）］ 管状電気抵抗加熱炉で，長さ約300 mmの管状炉をもち，電気抵抗加熱体で加熱し，電流を調節して温度を加減し，炉の中央部において長さ150 mm以上の部分を1 200 ℃±25 ℃の一定温度に保つことができるもの。
6.3 磁器燃焼管［図1中の（c）］ JIS R 1307に規定するCT0又はCT1とし，熱分解炉の出口部から約100 mm〜150 mm突き出し，長さ約600 mm〜700 mm，内径24 mmで1 200 ℃±25 ℃に耐えるもの。JIS R 1307に規定する使用温度以上のものを用いてもよい。 また，磁器燃焼管の出口部には，テーパーを付け，すり合わせガラス製キャップ（g）をはめ，ばね（h）で炉壁に締め付ける。 また，ガラス製キャップと炉壁との間に遮熱板（i）を置き，炉体からの熱が吸収瓶（e）に当たらないようにする。 炉の中央部の磁器燃焼管の真上の温度を熱電温度計で測定する。熱電温度計の指示値は，一般に磁器燃焼管内の温度と異なるので，あらかじめその差を求めておき，指示値から磁器燃焼管内の温度を求める。磁器燃焼管と窒素清浄装置（a）との接続には，すり合わせ又は耐熱性のシリコーンゴム栓を用いる。 なお，新しい磁器燃焼管を使用するときは，1 200 ℃で30分間以上，窒素気流中で空焼きを行う。
6.4 吸収瓶［図1中の（e）］ 吸収液（5.6）約80 mLを入れ，ガラス製キャップ（g）の先に内径6 mmの導入管1)（ガラス製で，球状の先端に多くの小孔を開けたもの）［図1中の（d）の右側］を，その先端が吸収瓶の最下部に達するように取り付け，液面までの高さを60 mm〜80 mmとする。 注1) 導入管（ガラス製で，先端を内径1 mmに絞ったもの）［図1中の（d）の左側］に，合成樹脂に多くの小孔を開けた中板（j）を，吸収液面の下約15 mmの位置に取り付けたものを用いてもよい。
6.5 ビュレット［図1中の（f）］ 25 mLのもの。硫黄含有率（質量分率）が0.005 %未満の場合は，最小目盛が0.05 mLのミクロビュレット，又はそれ以上の滴定液滴加精度をもつ滴定器具を用いてもよい。
6.6 吸収細管［図1中の（k）］ 塩化物を含む試料を分析するときに使用する。試料から発生した塩素ガスを分離するもので，約10 gの塩化すず（II）二水和物（5.4）を詰めた細いガラス管。JIS M8217-2 pdf download.